Abstract Materials by the modified proteic method based on calcium doped LaMnO3 and LaNiO3, with perovskite structure were prepared. The X-ray diffraction patterns revealed the presence of the perovskite phase in all materials, whose specific surface area values varied between 27 and 37 m2.g-1. The materials presented efficiency for the removal of Congo red dye and those with site B occupied by nickel presented better adsorptive efficiency. The incorporation of calcium on LaMnO3 or LaNiO3 materials caused an improvement in the performance of the materials for the dye removal from water. The materials maintained perovskite structure after the adsorption tests, allowing their reuse in new adsorption tests with high efficiency.

Resumo Perovskitas do tipo La1-xSrxNiO3 (x= 0,0, 0,3 ou 0,7) foram sintetizadas utilizando o método do gel proteico modificado e usando colágeno como precursor orgânico. Catalisadores do tipo La1-xSrxNiO3/Al2O3 foram obtidos utilizando-se o método da impregnação úmida. Os catalisadores sintetizados foram caracterizados por difratometria de raios X, área superficial e redução à temperatura programada. Os catalisadores foram avaliados na reação de oxidação parcial do metano, e os níveis de seletividade ao CO, CO2, H2 e H2O foram determinados. Dentre os catalisadores estudados, o catalisador LaNiO3/Al2O3 foi o que apresentou maior nível de conversão de metano (78%) e maior seletividade ao H2 (55%).

Abstract La1-xSrxNiO3 (x= 0.0, 0.3 or 0.7) perovskite-type oxides were synthesized using the modified proteic gel method and using collagen as an organic precursor. Catalysts of La1-xSrxNiO3/Al2O3 were obtained using the wet impregnation method. The synthesized catalysts were characterized by X-ray diffraction, surface area and temperature-programmed reduction. The catalysts were evaluated in the partial oxidation reaction of methane, and the levels of selectivity to CO, CO2, H2 and H2O were determined. Among the catalysts studied, the catalyst LaNiO3/Al2O3 had the highest methane conversion level (78%) and higher H2 selectivity (55%).

Resumo A capacidade de adsorção de CO2 em materiais mesoporosos com estruturas diferentes foi avaliada. Para este efeito, MCM-48 e SBA-15 impregnados com níquel em proporções de 5%, 10% e 20% (m/m) foram utilizados. Os resultados mostraram que a impregnação com níquel promoveu um aumento da interação entre o CO2 e a superfície do material. Os dados foram ajustados utilizando o modelo de Freundlich. As variações de energia livre de Gibbs e entropia do sistema de adsorção foram avaliadas. A termodinâmica de adsorção mostrou que o processo é espontâneo. A partir do modelo de Freundlich concluiu-se que existe uma forte interação do CO2 com os sítios dos materiais impregnados.

Abstract The adsorption capacity of CO2 in mesoporous materials with different structures was evaluated. For this purpose, MCM-48 and SBA-15 impregnated with nickel in proportions of 5, 10 and 20 wt% were used. The results showed that impregnation of nickel promoted an increased interaction between CO2 and the surface of the material. Data were fitted using the Freundlich model. Gibbs free energy and entropy changes of the adsorption system were evaluated. Thermodynamics of adsorption showed that the process is spontaneous. From the Freundlich model, it was concluded that there is a strong interaction of CO2 with sites of the impregnated materials.

Resumo O material mesoporoso MCM-48 foi sintetizado hidrotermicamente de acordo com o planejamento fatorial 22, variando-se a temperatura e o tempo de cristalização do gel de síntese, e caracterizado através de análise por difração de raios X e adsorção de N2. Nas condições de temperatura e tempo de cristalização utilizadas, foram obtidas áreas específicas entre 924 a 1102 m2.g-1, volumes de poros entre 0,015 a 0,087 cm3.g-1 e diâmetros de poros entre 3,2 a 4,0 nm. Observou-se que, para as sínteses realizadas com temperatura elevada, deve-se reduzir o tempo de cristalização para que a estrutura do material seja formada.

Abstract MCM-48 mesoporous materials were hydrothermally synthesized according to the 22 factorial design by varying the crystallization time and temperature of the synthesis gel, and characterized by means of X-ray diffraction analysis and adsorption of N2. In the crystallization temperature and time conditions used, specific areas between 924 to 1102 m2.g-1, pore volumes between 0.015 to 0.087 cm3.g-1 and pore diameters between 3.2 to 4.0 nm were obtained. It was observed that for the syntheses performed at high temperature, the crystallization time should be reduced so that the material structure is formed.

Materiais mesoporosos tipo SBA-15 e MCM-48 foram sintetizados com sucesso pelo método hidrotérmico e impregnados com níquel nas proporções de 5-20 peso% visando à captura de CO2. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de análise por difração de raios X, adsorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Testes de captura de CO2 foram conduzidos em pressões entre 100 e 4000 KPa à temperatura constante de 298 K e revelaram que as capacidades de adsorção variam significativamente com as propriedades texturais dos materiais com diferentes teores de níquel, atingindo valores máximos de 14,89 e 9,97 mmol g-1 para MCM-48 e SBA-15, respectivamente.

SBA-15 and MCM-48 mesoporous materials were successfully synthesized by the hydrothermal method and impregnated with nickel in proportions of 5-20 wt.% aiming to capture CO2. The materials were characterized by X-ray diffraction analysis, N2 adsorption and scanning electron microscopy. CO2> capture tests were conducted at pressures between 100 and 4000 KPa at a constant temperature of 298 K and showed that the adsorption capacities vary significantly with the textural properties of these materials with different contents of nickel, reaching maximum values of 14.89 and 9.97 mmol g-1 for MCM-48 and SBA-15, respectively.

A perovsquita do tipo LaNiO3 é um material que exibe aplicações em diversas áreas como catálise, óptica, células a combustível de óxido sólido, etc.. Neste trabalho, a otimização da síntese de perovsquitas do tipo LaNiO3 foi feita pelo método dos precursores poliméricos, modificando as razões metal/ácido cítrico e etilenoglicol/ácido cítrico. Em geral, as propriedades destes materiais variam com a composição e com o método de síntese. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica e espectroscopia de infravermelho. As perovsquitas com razões metal/ácido cítrico (1,0/1,0) e etilenoglicol/ácido cítrico (60/40) apresentaram melhores resultados em relação à obtenção da fase perovsquita monofásica.

The LaNiO3 perovskite is a material that displays applications in several areas as catalysis, optics, in solid oxide fuel cells, etc. In this work the optimization of the synthesis of LaNiO3 perovskite was performed using the polymeric precursor method, modifying the metal/citric acid and ethyleneglycol/citric acid ratios. In general, the properties of these materials vary with the composition and the synthesis method. The materials were characterized by X-ray diffraction, thermal gravimetric analysis and Fourier transform infrared spectroscopy. The perovskite with ratios metal/citric acid (1.0/1.0) and ethylene glycol/citric acid (60/40) showed better results to obtain the perovskite monophasic phase.